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          如何統一阻隔性能測試數據體系

          更新時間:2008-07-14      點擊次數:1603

          摘要: 阻隔性測試方法間數據不一致的情況確實存在,盡管數據相差并不大,也可能引起巨大的經濟損失,甚至導致產品的安全問題。本文深入探討了可用于統一阻隔性測試數據體系的方法以及標準膜的選擇條件。
          關鍵詞:阻隔性,氧氣透過量,水蒸氣透過量,標定,標準膜


            通過本次“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸氣透過量的測試"實驗室能力驗證項目可以看出在幾種阻隔性測試方法間確實存在測試數據不一致的情況。盡管數據相差并不大,也可能引起一定的經濟損失,更可能引起食品、藥品的安全問題。因此通過本次能力驗證,已經引起業界對于統一阻隔性測試數據體系的廣泛關注。本文將對這個問題的可實現性和實現方法進行深入的探討。
          1. 統一阻隔性測試數據體系可利用的方法分析
            各種阻隔性測試方法的檢測原理的差別給統一阻隔性測試數據體系帶來了困難。例如,透氣性測試方法中的壓差法是通過檢測測試腔中壓力的變化量來計算測試數據,而等壓法是通過測量載氣流中的氧含量來計算測試數據的。同樣,對于透濕性測試來講,各種方法的主要檢測參數也相差很大,稱重法測量的是重量、電解傳感器法和紅外檢定法測量的是載氣中的水蒸氣含量,而濕度傳感器法測量的是時間。所以,這些阻隔性測試方法所采用的直接標定方法都各不相同,例如,對于等壓法采用標準氣體進行標定,而壓差法采用更高等級的壓力計。
            可是這些直接標定方法無法用于統一阻隔性測試數據體系。首先,這些標定方法只是對相應測試方法中關鍵測試參數的標定,但是這些關鍵參數之外的其他參數也會參與zui終測試數據的計算。其次,這些標定方法間不具有通用性,它們所標定的對象各有差異。因此,我們必須找到另外一種通用、可靠的方法來實現這個目的。
            參照其它檢測指標的標定方法,要統一阻隔性檢測數據體系需要找到一種能夠直接標定檢測設備的阻隔性測試數據的物質,就像利用標準量塊可以實現對不同原理測厚儀的校正,因為標準量塊直接標定的就是設備的厚度測量值。對于阻隔性檢測來講,這種標準物質就是標準膜,它具有已知、穩定的阻隔性能,使用者只需要通過比較薄膜的已知阻隔性數值與設備檢測值就能判斷出該設備所出具的試驗數據是否在允許的范圍內。于是,當前廣泛使用的標準膜標定方法成為統一阻隔性測試數據體系的方法。
          2. 標準膜及其選擇條件
          2.1 標準膜標定介紹
            標準膜標定原本就是阻隔性檢測領域中zui常用的一種標定方法,無論是透氣性測試、透濕性測試,還是當前的研發重點——有機物透過性測試,都可以采用這種方法進行設備標定,因為標定工作是直接針對測試數據的,而并非某個試驗參數。
            標準膜標定具有很多優勢。首先是操作方便,除標準物質外,無需額外購買設備。其次,可以有效保證zui終測試數據的正確和一致,而其它的標定方法只能標定一個測試參數,而無法消除由于其它因素給zui終測試數據帶來的波動。第三,適合頻繁操作或周期標定,對于多腔檢測設備來講如果只是判斷設備是否運轉正常有時可不用中斷正常的檢測工作。
          2.2 標準膜所需檢測項目
            盡管標準膜標定已經獲得廣泛使用,然而這種方法若要勝任統一阻隔性數據體系的工作還需要加強對標準膜性能的檢測。保證所用薄膜材料由同一臺檢測設備在同樣的試驗環境下進行同一項指標的檢測時不會出現數據上的偏差是選擇標準膜zui重要的一點。特別是薄膜這種載體,經歷存放、運輸等多個環節后,是否還能穩定(或者在一段時間內保持穩定)、有效地保證其阻隔性能是關注的重點。因此,標準膜的阻隔性能必須具有很好的均勻性和穩定性。
          2.3 如何選擇標準膜
            首先,選擇阻隔性能均勻性和穩定性良好的薄膜。
            其次,應該優先選擇均勻薄膜。例如美國NIST發行的用于透氣性設備校準的標準薄膜就是均勻的薄膜材料。因為薄膜中所含材料的種類越多則影響檢測數據均勻性、穩定性的因素也就越多。
            第三,所選材料的檢測數據應該具有普遍性,數據不應太接近檢測設備的檢測極限,屬于中等水平是比較理想的。否則當檢測數據比較接近設備的檢測極*,環境等其他因素所造成的影響就會變得顯著起來。
            第四,優先選擇受外力作用后仍能保持良好阻隔性能的材料。盡管阻隔性能的均勻性和穩定性是選擇材料的重點,但是也要考慮到在材料傳遞過程中運輸因素可能帶來的影響。因此,在均勻性、穩定性都滿足要求的前提下應優先選擇受外力作用后仍能保持良好阻隔性能的材料。
            實際上,符合標準膜選擇要求的材料并不少,例如PET材料。PET材料是軟包裝zui常用的材料之一,屬于中阻隔的范疇,性質穩定。“塑料包裝材料阻隔性能測試——氧氣透過量和水蒸氣透過量的測試"實驗室能力驗證項目中所采用的2種試樣均為PET薄膜(厚度略有差異),其阻隔性能的均勻性、穩定性非常好,而且通過Labthink實驗室進行的揉搓試驗可以看出該材料在經受外力作用后仍能保持很好的阻隔性能(參見表1),*可以抵抗在運輸過程中可能存在的外力作用。
          表1. 揉搓試驗數據表
            厚度 未進行揉搓試驗前WVTR1,2 D模式揉搓后
          WVTR1,2 C模式揉搓后
          WVTR1,2 B模式揉搓后
          WVTR1,2
          VMPET 12μm 1.248 18.352 22.112 30.363
          PET 20μm 15.64 16.654 16.321 26.012
          PE/EVOH/PE 76μm 5.09 5.523 5.556 5.083

          注:1. WVTR單位是:g/m2·24h。
            2. 測試平均值。
          3. 總結
            我國相關機構一直在為統一阻隔性測試數據而努力,例如,zui初只制定了壓差法和稱重法兩個基礎方法的國家測試標準,因為控制測試方法基本上也就能實現對測試數據體系的穩定控制。然而,隨著我國阻隔性檢測的快速發展,等壓法、電解傳感器法標準的逐步出臺,非標設備也時有應用,現在已經無法通過控制測試方法來穩定測試數據體系,因此尋找另外一種新的方法來統一阻隔性測試數據體系就越來越急迫。已獲得廣泛應用標準膜標定可以勝任統一阻隔性能測試數據體系的任務,進而從根本上消除不同測試方法之間的測試數據比對障礙。
           
           

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